Валидация методики определения средней молекулярной массы декстранов методом диффузионно-упорядоченной спектроскопии

Сергей Владимирович Моисеев, Наталия Евгеньевна Кузьмина, Владислав Игоревич Крылов, Вадим Анатольевич Яшкир, Вадим Анатольевич Меркулов

Аннотация


Разработана и валидирована методика определения средней молекулярной массы декстранов методом диффузионно-упорядоченной спектроскопии ЯМР. Данная методика позволяет по измеренным коэффициентам самодиффузии декстранов определять их среднюю молекулярную массу. Проведена оценка линейности, правильности, сходимости, внутрилабораторной прецизионности и специфичности валидируемой методики. На основе измеренных коэффициентов «внесено/найдено» для различных декстранов рассчитаны стандартные отклонения, коэффициенты вариации, доверительные интервалы, систематические погрешности, F-критерии Фишера и t-критерии Стьюдента результатов определения их средней молекулярной массы. Показано, что полученные статистические характеристики удовлетворяют критериям приемлемости валидационных параметров, представленным в отечественной и зарубежной нормативной документации.

Ключевые слова


диффузионно-упорядоченная спектроскопия ЯМР; молекулярная масса полимеров в пике; коэффициент самодиффузии; декстраны; валидация аналитической методики; линейность; правильность; сходимость; прецизионность

Полный текст:

PDF

Литература


И. Н. Гоготов, Тез. докл. Межд. научно-практич. конференции «Перспективы и проблемы развития биотехнологии в рамках единого экономического пространства стран содружества», Минск-Нароч (2005), сс. 54 – 55.

Н. Е. Кузьмина, С. В. Моисеев, В. И. Крылов и др., Ж. аналит. химии, 69(10), 1047 – 1053 (2014); N. E. Kuz’mina, S. V. Moiseev, V. I. Krylov, et al., Rus. J. Anal. Chem., 69(10), 953 – 959 (2014).

С. В. Моисеев, Н. Е. Кузьмина, В. И. Крылов и др., Ведомости НЦЭМП, 2, 9 – 15, (2014).

S. W. Provencher, J. Chem. Phys., 64(7), 2772 – 2777 (1976).

Н. В. Юргель (ред.), Руководство по валидации методик анализа лекарственных средств (методические рекомендации), Спорт и культура-2000, Москва (2007).

В. В. Береговых (ред.), Валидация аналитических методик для производителей лекарств. Типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств, Литерра, Москва (2008).

ОФС 1.1.0012.15 «Валидация аналитических методик», ГФ РФ XIII изд., Т. 1, Москва (2015).

A WHO guide to good manufacturing practice (GMP) requirements, Part 2, Validation, WHO/VSQ/97.02, Geneva (1999).

РМГ 61-2003 ГСИ, Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки, Издательство стандартов, Москва (2004).

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений, Ч. 2, Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений, Издательство стандартов, Москва (2002).




DOI: https://doi.org/10.30906/0023-1134-2017-51-9-60-63

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.


 © Издательский дом «Фолиум», 1993–2019

Наши партнеры:

laboratorka.su          

Наши издания:
Подписаться на наши издания Вы можете через почтовые каталоги агентства «Роспечать» и Объединенный каталог «Пресса России», а также на сайтах агентств «УП Урал Пресс», «Прессинформ» и «Профиздат»Адрес редакции:
Россия, Москва, Дмитровское шоссе, 157
Адрес для переписки:
Россия, 127238, Москва, а/я 42
Тел.: +7 499 258-08-28 (доб. 18)
E-mail: chem@folium.ru