Валидация методики подтверждения подлинности фармацевтической субстанции «Бусерелина ацетат» методом ЯМР спектроскопии

Наталия Евгеньевна Кузьмина, Сергей Владимирович Моисеев, Владислав Игоревич Крылов, Александр Сергеевич Дерябин, Вадим Анатольевич Яшкир, Вадим Анатольевич Меркулов

Аннотация


Оценена специфичность различных вариантов методики подтверждения подлинности фармацевтической субстанции «бусерелина ацетат» методом ЯМР спектроскопии путем сравнительного анализа спектров 1H и 13C бусерелина ацетата и [5-D-тирозин]бусерелина ацетата в различных растворителях. Найдено, что максимальное различие в спектральных данных диастереомеров наблюдается при использовании дейтерированной воды в качестве растворителя. Показано влияние растворителя и внутримолекулярных невалентных взаимодействий на обменные прототропные превращения в L-гистидиновом фрагменте анализируемых олигомеров. От скорости прототропной таутомерии зависит ширина сигналов данной аминокислоты в спектрах 13C. Рекомендовано использовать в фармакопейном анализе вариант методики, основанный на 13C ЯМР спектроскопии (растворитель — D2O).

Ключевые слова


буссерелина ацетат; ЯМР спектроскопия; валидация аналитической методики; специфичность; прототропная таутомерия имидазолов

Полный текст:

PDF

Литература


I. Mezo, S. Lovac, I. Palyi, et al., J. Med. Chem., 40(21), 3353 – 3358 (1997).

Л. Х. Хасханова, М. И. Пиддубный, И. М. Ордиянц и др., Вестник РУДН, сер. Медицина. Акушерство и гинекология, № 1, 225 – 227 (2002).

Е. Ю. Сафронова, А. А. Крашенинников, С. А. Сергиенко и др., Исслед. и практика в медицине, 4(2), 23 – 28 (2017).

Monograph 01/2017:1077 Buserelin, in: European Pharmacopoeia, 9th ed., Vol. 1, European Department for the Quality of Medicines & Health Care, Strasbourg (2016), pp. 1887 – 1889.

Н. Е. Кузьмина, С. В. Моисеев, В. И. Крылов и др., Антибиот. и химиотер., 62(7 – 8), 40 – 46 (2017).

H. E. Gottlieb, V. Kotlyar, and A. Nudelman, J. Org. Chem., 62(21), 7512 – 7515 (1997).

Н. В. Юргель (ред.), Руководство по валидации методик анализа лекарственных средств (методические рекомендации), Спорт и культура-2000, Москва (2007).

В. В. Береговых (ред.), Валидация аналитических методик для производителей лекарств. Типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств, Литерра, Москва (2008).

ОФС. 1.2.1.1.0007.15, Спектроскопия ядерного магнитного резонанса, в: ГФ РФ, XIII изд., т. 1, Изд-во Министерства здравоохранения РФ, Москва (2015), сс. 396 – 407.

General monograph 2.2.64, Peptide identification by nuclear magnetic resonace, in: European Pharmacopoeia, 9th ed., Vol. 1, European Department for the Quality of Medicines & Health Care, Strasbourg (2016), p. 112.




DOI: https://doi.org/10.30906/0023-1134-2018-52-2-48-53

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.


© Издательский дом «Фолиум», 1993–2022

Наши партнеры:

laboratorka.su    

Наши издания:
Подписаться на наши издания Вы можете через почтовые каталоги агентства «Роспечать» и Объединенный каталог «Пресса России», а также на сайтах агентств «УП Урал Пресс», «Информнаука», «Прессинформ» и «Профиздат»Адрес редакции:
Россия, Москва, Дмитровское шоссе, 157
Тел.: +7 499 258-08-28 (доб. 18)
E-mail: chem@folium.ru