Валидация методики количественного определения трифторацетатов в фармацевтической субстанции «глатирамера ацетат» методом 19F ЯМР-спектроскопии

Сергей Владимирович Моисеев, Наталия Евгеньевна Кузьмина, Владислав Игоревич Крылов, Вадим Анатольеви Яшкир, Вадим Анатольевич Меркулов

Аннотация


Описана процедура валидации методики количественного определения фтора, входящего в состав остаточных трифторацетатов, в фармацевтической субстанции «глатирамера ацетат», методом 19F ЯМР-спектроскопии. Методика позволяет количественно определять содержание трифторацетатов без деструкции анализируемой субстанции. В процессе валидации был установлен предел количественного обнаружения и проведена оценка линейности, правильности, сходимости, внутрилабораторной прецизионности и специфичности валидируемой методики. На основе измеренных коэффициентов «найдено/внесено» рассчитаны стандартные отклонения, коэффициенты вариации, доверительные интервалы, систематические погрешности, F-критерии Фишера и t-критерии Стьюдента результатов количественного определения. Показано, что полученные статистические характеристики удовлетворяют критериям приемлемости валидационных параметров, представленным в отечественной и зарубежной нормативной документации.

Ключевые слова


глатирамера ацетат; метод 19F ЯМР-спектроскопии; количественное определение; остаточные трифторацетаты; валидация аналитической методики; предел количественного определения; линейность; правильность; сходимость; прецизионность, специфичность

Полный текст:

PDF

Литература


Н. Е. Кузьмина, С. В. Моисеев, В. И. Крылов и др., Хим.-фарм. журн., 51(3), 45 – 48 (2017); N. E. Kuz’mina, S. V. Moiseev, V. I. Krylov, et al., Pharm. Chem. J., 51(3), 226 – 229 (2017).

Н. Е. Кузьмина, С. В. Моисеев, В. И. Крылов и др., Ведомости Научного центра экспертизы средств мед. применения, 7(3), 175 – 181 (2017).

С. В. Моисеев, В. И. Крылов, Н. Е. Кузьмина и др., Ведомости Научного центра экспертизы средств мед. применения, 7(4), 256 – 260 (2017).

Н. В. Юргель (ред.), Руководство по валидации методик анализа лекарственных средств (методические рекомендации), Спорт и культура-2000, Москва (2007).

Н. Е. Кузьмина, С. В. Моисеев, В. И. Крылов и др., Ж. аналит. химии, 69(11), 1152 – 1160 (2014); N. E. Kuz’mina, S. V. Moiseev, V. I. Krylov, et al., J. Anal. Chem., 69(11), 1052 – 1060 (2014).

General Chapter 2.2.33, Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry, European Pharmacopoeia, 9th ed., Vol. 1, European Department for the Quality of Medicines, Strasbourg (2018), pp. 54 – 57.

ОФС 1.1.0012.15 «Валидация аналитических методик», в: ГФ РФ XIII изд., т. 1, Изд-во Министерства здравоохранения РФ, Москва (2015), сс. 222 – 234.

В. В. Береговых (ред.), Валидация аналитических методик для производителей лекарств. Типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств, Литерра, Москва (2008).

A WHO guide to good manufacturing practice (GMP) requirements, Part 2, Validation, WHO/VSQ/97.02, Geneva (1999).

РМГ 61-2003 ГСИ, Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки, Издательство стандартов, Москва (2004).

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений, ч. 2, Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений, Издательство стандартов, Москва (2002).

Патент России 2388764 С2, Бюл. изобрет., № 13 (2010).

W. R. Dolbier, Jr, Guide to Fluorine NMR for Organic Chemists, Second Edition. Published by John Wiley & Sons, Inc. (2016).




DOI: https://doi.org/10.30906/0023-1134-2018-52-7-61-64

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.


© Издательский дом «Фолиум», 1993–2022

Наши партнеры:

laboratorka.su    

Наши издания:
Подписаться на наши издания Вы можете через почтовые каталоги агентства «Роспечать» и Объединенный каталог «Пресса России», а также на сайтах агентств «УП Урал Пресс», «Информнаука», «Прессинформ» и «Профиздат»Адрес редакции:
Россия, Москва, Дмитровское шоссе, 157
Тел.: +7 499 258-08-28 (доб. 18)
E-mail: chem@folium.ru