Открытый доступ Открытый доступ  Ограниченный доступ Платный доступ или доступ для подписчиков

Валидация хроматографических методик: определение предела количественного определения на практике

Наум Аронович Эпштейн

Аннотация


Рассмотрены ключевые моменты, связанные с определением предела количественного определения (LOQ) на практике. Приведены требования к величине LOQ, к прецизионности и правильности LOQ. Показано, что для методик определения примесей использование калибровочного графика для определения LOQ может приводить к ошибочным выводам. Даны ответы на ряд актуальных для практики вопросов. В случае определения LOQ по калибровочному графику всегда следует проверять прецизионность значения LOQ. Типичным требованием для прецизионности LOQ является RSD ≤ 5,0 %. В исключительных случаях — при очень низкой концентрации LOQ, допустимо RSD ≤ 10 %. При этом в валидационной документации следует визуально подтверждать приемлемость значения LOQ хроматограммой раствора определяемого вещества с концентрацией LOQ.

Ключевые слова


предел количественного определения; LOQ; родственные примеси; органические примеси; хроматографические методики; отношение сигнал/шум

Полный текст:

PDF

Литература


International Conference on Harmonization (ICH) Harmonised Tripartite Guideline, ICH Q2(R1), Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, Geneva (2005). https://database.ich.org/sites/default/files/Q2_R1_Guideline.pdf

United States Pharmacopoeia. <1225> Validation of compendial procedures, USP41-NF36, (2018).

Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание, Москва, Т. 1, 276 – 288 (2018).

Л. П. Экспериандова, К. Н. Беликов, С. В. Химченко, Т. А. Бланк, Ж. аналит. химии, 65(3), 229 – 234 (2010). http://www.achem.univ.kiev.ua/news/pdf/ANK0229.pdf

V. J. Jardy A., Anal. Chem., 71, 2672 – 2677 (1999). https://doi.org/10.1021/ac981179n

Руководство по валидации аналитических методик проведения испытаний лекарственных средств, ЕАЭС (2018). http://docs.cntd.ru/document/550738945

Technical Guide for the Elaboration of Monographs. 7th Ed. European Pharmacopoeia 2015), https://www.edqm.eu/sites/default/files/technical_guide_for_the_elaboration_of_monographs_7th_edition_2015.pdf

Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Guide to Best Practice, 2-nd edition, J. Ermer, P. W. Nethercote (eds.), Wiley-VCH Verlag GmbH & Co, Weinheim (Germany) (2014). Перевод предыдущего издания: Й. Эрмер, Д. Х. Мак, Б. Миллер, Валидация методик в фармацевтическом анализе. Примеры наилучших практик, ВИАЛЕК, Москва (2013).

Eurachem Guide: The fitness for purpose of analytical methods — A laboratory guide to method validation and related topics, 2nd ed., 24 – 25 (2014). https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/MV_guide_2nd_ed_EN.pdf

Н. А. Эпштейн, Хим.-фарм. журн., 36(11), 52 – 54 (2002). http://chem.folium.ru/index.php/chem/article/view/2633/2120

A. Shrivastava, V. B. Gupta, Chron. Young Sci., 2, 21 – 25 (2011). https://www.researchgate.net/publication/237843205_Methods_for_the_determination_of_limit_of_detection_and_limit_of_quantitation_of_the_analytical methods

Н. А. Эпштейн, Разработка и регистрация лекарственных средств, 8(2), 122 – 130 (2019). https://www.pharmjournal.ru/jour/article/view/692/673. Пер. на англ. https://www.researchgate.net/publication/334971858

Н. А. Эпштейн, Хим.-фарм. журн., 54(5), 47 – 54 (2020). https://doi.org/10.30906/0023-1134-2020-54-5-47-54

L. R. Snyder, J. J. Kirkland, J. L. Glajch, Practical HPLC Method Development, 3-nd ed., J. Wiley, New Jersey (2010).

Н. А. Эпштейн, Ведомости НЦЭСМП, 7(2), 85 – 91 (2017). https://www.vedomostincesmp.ru/jour/article/view/124/123




DOI: https://doi.org/10.30906/0023-1134-2021-55-1-56-61

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.


© Издательский дом «Фолиум», 1993–2020


Наши партнеры:

laboratorka.su 


Наши издания:
Подписаться на наши издания Вы можете через почтовые каталоги агентства «Роспечать» и Объединенный каталог «Пресса России», а также на сайтах агентств «УП Урал Пресс», «Информнаука», «Прессинформ» и «Профиздат»Адрес редакции:
Россия, Москва, Дмитровское шоссе, 157
Адрес для переписки:
Россия, 127238, Москва, а/я 42
Тел.: +7 499 258-08-28 (доб. 18)
E-mail: chem@folium.ru