Подходы к оценке неопределенности измерений при валидации методики ВЭЖХ

Аннотация

Проведена оценка неопределенности измерений с использованием разных подходов при разработке и валидации аналитической методики количественного определения фтивазида в таблетках методом ВЭЖХ. Для оценки сопоставимости вычисленных значений интервалов неопределенность измерений вычисляли при помощи статистического анализа ряда наблюдений (тип А), с использованием подхода, отличного от статистического анализа ряда наблюдений (тип Б), а также провели расчет граничных значений доверительного интервала по критерию Стьюдента. При статистическом анализе ряда наблюдений идентифицированы и проанализированы источники неопределенности, вычислен вклад каждого источника в общий бюджет неопределенности, суммарная стандартная неопределенность составляет ±1,7722 мг, расширенная неопределенность (k = 2) составляет ±3,5443 мг. При использовании подхода, отличного от статистического анализа ряда наблюдений, основные источники неопределенности определены как внутрилабораторная прецизионность и степень извлечения (смещение), вычисленные при проведении валидации, суммарная стандартная неопределенность составляет ±2,3199 мг, расширенная неопределенность (k = 2) составляет ±4,6398 мг. Доверительный интервал вычислен на основании 6 последовательных измерений с использованием критерия Стьюдента, граничные значения доверительного интервала составляют ±2,3526 мг (P = 0,95, f = 5). Все примененные способы расчета неопределенности измерений показали сопоставимые результаты. Наиболее строгой оценкой неопределенности является вычисление доверительного интервала для среднего значения с использованием распределения Стьюдента. Оценка неопределенности при помощи статистического анализа ряда наблюдений (тип А) позволяет определить влияние источников неопределенности на результат анализа и, при необходимости, оптимизировать их, чтобы методика функционировала корректно в рутинной практике и обеспечивала достоверные результаты.